全自動(dòng)凱氏定氮儀的的校準(zhǔn)及維護(hù)
全自動(dòng)凱氏定氮儀主要用于糧油檢測(cè)、飼料分析、土肥檢測(cè)等領(lǐng)域中的谷物、食品、飼料中氮含量的檢測(cè)分析,它的性能正常與否直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。面對(duì)各類(lèi)不同型號(hào)的全自動(dòng)凱氏定氮儀,國(guó)家至今還沒(méi)有針對(duì)該類(lèi)儀器的校準(zhǔn)規(guī)范。開(kāi)展對(duì)全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)方法的研究,以達(dá)到正確評(píng)價(jià)其計(jì)量性能的技術(shù)要求,保證測(cè)量數(shù)據(jù)的可比性、量值溯源與傳遞的唯一性,為今后規(guī)程的制定提供參考。此外分析了儀器使用中碰到的故障問(wèn)題,對(duì)更好的進(jìn)行儀器校準(zhǔn)及維護(hù),提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度、提升檢測(cè)能力和水平都有一定的幫助。
1 儀器的工作原理及結(jié)構(gòu)
全自動(dòng)凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動(dòng)分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機(jī)氮分解為無(wú)機(jī)氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾,最后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量由式自動(dòng)計(jì)算氮含量。
2 儀器故障與維護(hù)
全自動(dòng)凱氏定氮儀在平時(shí)使用中常見(jiàn)故障及維護(hù)問(wèn)題如下:
滴定時(shí)無(wú)法滴加酸堿液
可能由于酸堿液太少,進(jìn)液管離開(kāi)液面,需及時(shí)補(bǔ)液。
。2)酸堿桶無(wú)壓力
可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞,需及時(shí)更換管路或者氣泵。
。3)酸堿桶有壓力,卻無(wú)法加液
可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內(nèi)部結(jié)晶堵塞管路,需及時(shí)斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。
。4)測(cè)量時(shí)精密度較差
。5)儀器長(zhǎng)期使用時(shí),應(yīng)及時(shí)清理加熱器上的水垢,保證良好的加熱效率;停止使用時(shí)應(yīng)及時(shí)清洗蒸餾器及清理酸堿桶中的沉淀物。
3 結(jié)論
經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的實(shí)踐摸索,本文對(duì)全自動(dòng)凱氏定氮儀提出了計(jì)量性能要求、校準(zhǔn)方法及故障分析,基本符合儀器的設(shè)計(jì)性能及實(shí)際工作要求,為計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)開(kāi)展該類(lèi)儀器的校準(zhǔn)工作及今后規(guī)程的制定提供參考。本文建議全自動(dòng)凱氏定氮儀的校準(zhǔn)周期為1年,首次使用前和維修后均應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn),以確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。
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