碾磨方式與溫度對(duì)脂肪酸值有什么影響
糧食的脂肪酸主要是由其所含脂肪在酶或酸堿作用下水解、氧化產(chǎn)生的。如果溫度較高，濕度較大，霉菌大量繁殖，脂肪水解速度則會(huì)加快，脂肪酸值也隨之增高，盡管糧食的外觀品質(zhì)沒有改變或無(wú)明顯改變，但其內(nèi)在品質(zhì)已發(fā)生較大變化。通過(guò)測(cè)定脂肪酸值含量的變化，可以反映糧食儲(chǔ)藏品質(zhì)變化，尤其是品質(zhì)劣變，所以脂肪酸值是檢測(cè)糧食品質(zhì)變化的指標(biāo)之一。測(cè)定糧食脂肪酸值已成為分析糧食品質(zhì)的一種重要方法，也是判定糧食宜存、不宜存或陳化的重要指標(biāo)。如何準(zhǔn)確反映一批糧食的脂肪酸含量，正確指導(dǎo)企業(yè)的糧食收購(gòu)、科學(xué)儲(chǔ)糧和糧食輪換工作，是我們檢驗(yàn)工作者必須解決的問(wèn)題。為了在測(cè)定脂肪酸值的過(guò)程中盡量減少誤差，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，我們對(duì)不同溫度下采用不同碾磨方式所測(cè)定的脂肪酸值進(jìn)行了比較試驗(yàn)。
1試驗(yàn)材料
1.1供試糧食
試糧為四川德陽(yáng)南站國(guó)家糧食儲(chǔ)備庫(kù)8號(hào)倉(cāng)的2002年產(chǎn)秈稻谷。扦樣時(shí)間為2003年4月10日，扦樣數(shù)量為3kg。質(zhì)量情況：出糙率76.9%，水分12.8%，雜質(zhì)0.7%，整精米率57.3%，谷外糙米0.6%，無(wú)黃粒米。
1.2儀器和設(shè)備
150mL和250mL帶塞錐形瓶；25mL和50mL移液管；25mL比色管；5mL微量滴定管，最小刻度為0.02mL；表面皿；玻璃短頸漏斗；中速定性濾紙；感量為0.01g的天平；1400轉(zhuǎn)/min的樣品粉碎機(jī)；振蕩器，震動(dòng)次數(shù)為100次/min，振蕩錘距為100mm；錘式旋風(fēng)磨，打錘轉(zhuǎn)速16800轉(zhuǎn)/min。
1.3試劑
無(wú)水乙醇：AR；95%乙醇；1%酚酞)乙醇溶液；0.01mol/L氫氧化鉀)95%乙醇溶液。
2試驗(yàn)方法
參照GB/T15684-1995的方法進(jìn)行。
3試驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1結(jié)果
同一樣品采用旋風(fēng)磨和樣品粉碎機(jī)兩種碾磨方式，在不同溫度環(huán)境中檢測(cè)脂肪酸值，其變化規(guī)律見圖1。
從圖1中的極端值可以看出：旋風(fēng)磨環(huán)境溫度相差19e，脂肪酸值相差4.9mgKOH/100g；樣品粉碎機(jī)環(huán)境溫度相差19e，脂肪酸值相差6.6mgKOH/100g。其余各不同溫度點(diǎn)脂肪酸值也有一定的差值。
在同等溫度下，采用不同的碾磨方式，對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響。旋風(fēng)磨與樣品粉碎機(jī)相比較，在環(huán)境溫度30e以下用旋風(fēng)磨碾磨樣品，所測(cè)定的脂肪酸值要比用樣品粉碎機(jī)的值高約2.0mgKOH/100g。在環(huán)境溫度高于30e時(shí)，兩種碾磨方式所測(cè)定的脂肪酸值趨于接近。
環(huán)境溫度的不同也會(huì)對(duì)試樣測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。環(huán)境溫度越高，同一樣品檢驗(yàn)的脂肪酸值就越高，特別是在環(huán)境溫度高于30e時(shí)，脂肪酸值變化較為明顯。
3.2分析
3.2.1環(huán)境溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
3.2.1.1糧食在粉碎后，樣品表面積增大。溫度越高，糧食中脂肪的氧化速度就越快。
3.2.1.2由于溫度變化，KOH-乙醇溶液的濃度也會(huì)變化。據(jù)有關(guān)資料證明：20e時(shí)，KOH-乙醇溶液的濃度為0.0200mol/L；當(dāng)溫度上升到30e時(shí)，由于體積膨脹，其濃度下降為0.0198mol/L，誤差率達(dá)1.12%。
3.2.1.3由于測(cè)定時(shí)的環(huán)境溫度過(guò)高，提取液在過(guò)濾時(shí)會(huì)使乙醇溶液的揮發(fā)速度加快，使提取液內(nèi)的脂肪酸濃度發(fā)生變化。
3.2.2碾磨方式的不同對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
3.2.2.1同一試樣在同一時(shí)間用旋風(fēng)磨和樣品粉碎機(jī)同時(shí)碾磨，按GB5497-85中105e恒重法進(jìn)行水分測(cè)定比較實(shí)驗(yàn)，結(jié)果為旋風(fēng)磨碾磨試樣所測(cè)水分比用樣品粉碎機(jī)的低約1.0%。旋風(fēng)磨所造成的樣品水分的損失也直接影響測(cè)定試樣脂肪酸值的變化。
3.2.2.2旋風(fēng)磨由于轉(zhuǎn)速快，磨堂內(nèi)的溫度因此迅速升高，導(dǎo)致試樣中脂肪的氧化速度加快。所以，在30e以下時(shí)，旋風(fēng)磨碾磨試樣所測(cè)脂肪酸值比樣品粉碎機(jī)的高。
3.2.2.3在試樣粉碎過(guò)程中，由于環(huán)境溫度高于30e，在溫度較高的情況下樣品在粉碎機(jī)中反復(fù)粉碎，延長(zhǎng)了投入測(cè)定時(shí)間，因此導(dǎo)致兩種碾磨方式下試樣的碾磨條件基本相同，測(cè)出的結(jié)果也較接近。
3.2.2.4在樣品的碾磨過(guò)程中，采用樣品粉碎機(jī)粉碎試樣測(cè)定脂肪酸時(shí)，按操作規(guī)程95%通過(guò)40目篩的要求，我們作了具體的粉碎記錄。根據(jù)粉碎記錄顯示(見表1)，要達(dá)到95%通過(guò)40目篩的要求，碾磨次數(shù)還受水分因素的影響。根據(jù)這一情況，我們又進(jìn)行了稻谷粉碎次數(shù)脂肪酸值的測(cè)定，結(jié)果見表2。
從表2中可以看出，脂肪酸值的測(cè)定結(jié)果在很大程度上也受粉碎條件、粉碎程度和細(xì)度影響，其影響有待進(jìn)一步研究。
4討論
通過(guò)結(jié)果分析，在脂肪酸值的測(cè)定中，要保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性，我們認(rèn)為：
4.1最好采用統(tǒng)一碾磨方式，使各地脂肪酸值測(cè)定結(jié)果更具可比性。最佳碾磨方式應(yīng)為旋風(fēng)磨碾磨，原因?yàn)椋?/FONT>
4.1.1旋風(fēng)磨粉碎試樣時(shí)間約為1分鐘，樣品粉碎機(jī)要達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的細(xì)度則需要約20分鐘，兩者相差約19分鐘。
4.1.2用旋風(fēng)磨粉碎試樣，能將試樣一次性完全粉碎，從而投入測(cè)定時(shí)間縮短，減少了試樣的脂肪酸在測(cè)定過(guò)程中的變化；而采用樣品粉碎機(jī)粉碎試樣，則不可能使試樣在一次性粉碎后及時(shí)投入測(cè)定，要達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的粉碎試樣95%通過(guò)40目篩，必須經(jīng)過(guò)多次反復(fù)粉碎才能達(dá)到，這樣就增加了試驗(yàn)過(guò)程中的偶然誤差。
4.1.3用旋風(fēng)磨時(shí)的測(cè)定時(shí)間雖然縮短，但它直接影響脂肪酸值時(shí)的測(cè)定，使結(jié)果偏高，其原因也不可忽視。我們建議相應(yīng)提高脂肪酸值的品質(zhì)控制指標(biāo)。
4.2在沒有旋風(fēng)磨的情況下，用樣品粉碎機(jī)粉碎試樣時(shí)，我們建議采用約40g試樣進(jìn)行粉碎，這樣可以減少粉碎時(shí)間和重復(fù)粉碎次數(shù)，使試樣在最短時(shí)間內(nèi)95%以上通過(guò)40目篩。
4.3用樣品粉碎機(jī)第1次粉碎試樣過(guò)40目篩后，應(yīng)及時(shí)裝入磨口瓶?jī)?nèi)，并立即放入冰箱內(nèi)直至95%以上通過(guò)40目篩時(shí)為止，以減少由于溫度和空氣因素給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的影響。
4.4條件允許時(shí)，應(yīng)在脂肪酸值測(cè)定室安裝空調(diào)，使各地測(cè)定脂肪酸值時(shí)的溫度條件保持一致。
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