全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定天然橡膠氮含量試驗(yàn)
當(dāng)前，Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于橡膠行業(yè)的氮含量測(cè)定。Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀由瑞典FOSS公司生產(chǎn)，廠家說(shuō)明書指定要用鹽酸作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，而新的國(guó)家天然橡膠測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8088-1999 eqv ISO 1656:1996）中的氮含量測(cè)定采用的卻是硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。這就限制了定氮儀使用的范圍，使得它只能使用在橡膠質(zhì)量控制方面或科研方面的橡膠氮含量測(cè)定，不適用于標(biāo)準(zhǔn)橡膠（天然橡膠）監(jiān)督抽查樣品、優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的評(píng)優(yōu)仲裁樣品、期貨樣品等氮含量的檢測(cè)。
Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀在當(dāng)前是比較先進(jìn)的進(jìn)口儀器，購(gòu)置費(fèi)用不低，若不能發(fā)揮它應(yīng)有的作用是一種損失。Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀采用硫酸作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)橡膠（天然橡膠）中的氮含量，測(cè)定結(jié)果與鹽酸作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)橡膠中的氮含量測(cè)定的結(jié)果是否一致，目前未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。因此，使用兩種不同標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（硫酸和鹽酸）進(jìn)行測(cè)定結(jié)果的比較，如果測(cè)定結(jié)果趨于一致，就可以擴(kuò)大Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀的適用范圍，更好地發(fā)揮Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀的設(shè)備優(yōu)勢(shì)，更好地為天然橡膠測(cè)定服務(wù)。
1材料與方法
準(zhǔn)備化學(xué)純(NH4)2SO4，并隨機(jī)選取一個(gè)5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)橡膠（SCR5）和一個(gè)20號(hào)標(biāo)準(zhǔn)橡膠（SCR20）。
配制10.09g/L(NH4)2SO4溶液；配制c(HCI)＝0.09626mol/L，c(1/2 H2SO4)＝0.10286mol/L，c(H2SO4)＝0.1007mol/L。用移液管分別取5ml、10ml、15ml、20ml〔10.09g/L(NH4)2SO4溶液〕在Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定氮含量的結(jié)果，按照Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀說(shuō)明書提供的方法測(cè)回收率（標(biāo)準(zhǔn)為GB/T8088－1999）。
2試驗(yàn)結(jié)果
試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1和表2。
3討論
3.1從Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀所設(shè)計(jì)的滴定原理來(lái)看，采用鹽酸〔c（HCI）=0.1mol/L〕標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的計(jì)算公式與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8088—1987采用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕的計(jì)算公式一樣，且兩種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液都是強(qiáng)酸。因此，從理論上來(lái)看，Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定橡膠中的氮含量選用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【配制硫酸〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕】進(jìn)行測(cè)定是可行的。
3.2從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)看，采用Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定（NH4)2SO4氮含量和天然橡膠樣品（隨機(jī)取樣）氮含量?jī)煞N標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定的氮含量趨于一致〔c（HCI）＝0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8088-1999要求的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的重復(fù)性r為0.042〕。〔c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L〕硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所測(cè)結(jié)果（大于10.00ml10.09g/L硫酸銨溶液）的重復(fù)性（r）好于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的重復(fù)性（r）；c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所測(cè)結(jié)果的重復(fù)性（r）總體好于〔c（HCI）＝0.1mol/L〕鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的重復(fù)性（r）。c（HCI）＝0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與c(H2SO4)＝0.1mol/L硫酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的結(jié)果相差兩倍，即c(H2SO4)＝0.1mol/L硫酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的結(jié)果比實(shí)際結(jié)果小兩倍。
3.3從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)看，配制c（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用在Kjeltec2300全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定天然標(biāo)準(zhǔn)橡膠的氮含量。但為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確，一定要注意避免把c（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與c(H2SO4)=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相混淆。
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