全自動定氮儀在小麥粗蛋白檢驗中的應(yīng)用與研究
來源： http://www.815oz.cn 類別：實用技術(shù) 更新時間：2015-03-24 閱讀次
粗蛋白質(zhì)（Crudeprotein，CP）是各種含氮物質(zhì)的總稱，它包括真蛋白質(zhì)和非蛋白質(zhì)含氮物（Non-proteinNitrogen，NPN）兩部分。NPN包括游離氨基酸、硝酸鹽，氨等。蛋白質(zhì)是由許多種氨基酸組成的，是構(gòu)成細胞、血液、骨骼、抗體、激素、酶、乳、毛及各種器官組織的主要成分，對生長、發(fā)育、繁殖及各種器官的修補都是必需的，是生命活動必需的基礎(chǔ)養(yǎng)分，是其他養(yǎng)分不可替代的。各種飼料粗蛋白質(zhì)含量及品質(zhì)差異很大。一般動物性飼料含量高、品質(zhì)好，植物性飼料含量低、品質(zhì)差，在植物性飼料中，油餅類飼料及豆科植物含蛋白質(zhì)較多，禾本科植物含蛋白質(zhì)較少，秸稈類飼料含量就更少，品質(zhì)也差。
小麥籽粒的粗蛋白質(zhì)含量一般在11.0%～18.0%范圍內(nèi)，在小麥品質(zhì)（營養(yǎng)品質(zhì)、食用品質(zhì)）的評價體系中，粗蛋白的質(zhì)和量占有很重要的地位。加拿大等國依據(jù)粗蛋白含量將小麥分為強筋力小麥、中筋力小麥、軟麥。而在我國將粗蛋白含量作為優(yōu)質(zhì)小麥評價體系中一個重要的特征指標。因此，掌握好粗蛋白檢驗技術(shù)有著十分重要的現(xiàn)實意義。
小麥粗蛋白測定方法目前常用的三種：由Jo-han.Kjedanhl創(chuàng)立的經(jīng)典凱氏定氮法，其操作過程及裝置相對簡單，但完成單個樣品測試消耗時間較長，不利于多個樣品的檢測；半自動定氮儀需要人工滴定易引起視覺偏差而產(chǎn)生誤差；全自動定氮儀可以滿足多個樣品能同時消化，且消化完成后儀器自動連續(xù)蒸餾、滴定，大大縮短操作時間，而且結(jié)果準確。杭州麥哲儀器有限公司的K06全自動凱氏定氮儀采用先進的顏色傳感器技術(shù)來判定滴定終點，操作與觀察方便，具有回收率高、精確度高等特點。
1實驗部分
1.1儀器回收率試驗
1.1.1儀器和試劑
K06全自動凱氏定氮儀；電子天平（AL104）0.42%（NH4）2SO4溶液：稱取4.2000g在105℃溫度下烘至恒重的粉末狀（NH4）2SO4(AR)加水溶解并定容至1000mL。
1.1.2試驗方法
量取10mL0.42%（NH4）2SO4溶液，加適量水在K06全自動定氮儀上直接蒸餾測定氮含量。
1.1.3試驗結(jié)果
從表1可知檢查（NH4）2SO4直接蒸餾回收率為99.8%～101.0%，符合國標GB/T5511—2008規(guī)定回收率要求。
1.2儀器精密度試驗
1.2.1儀器和試劑
K06全自動凱氏定氮儀配8孔消化爐；電子天平（AL104）。
濃H2SO4（AR）混合催化劑：0.2g（CuSO4·5H2O）、5.0gK2SO4堿液：30%NaOH（KOH）溶液；
吸收液：1000mL2%硼酸溶液中加入30mL0.1%溴甲酚綠、10mL0.1%甲基紅指示劑。
全麥粉粗蛋白質(zhì)標準物質(zhì)：GBW（E）100126。
1.2.2試驗方法
分別稱取一定量的標準物質(zhì)，用程序升溫（280℃保持30min，430℃保持90min，保持時間視消化情況而定）消化樣品，消化完成并冷卻后，K06全自動定氮儀測定全麥粉粗蛋白質(zhì)含量。
1.2.3試驗結(jié)果
從表2可知，測試結(jié)果在標準值規(guī)定的范圍內(nèi)，且重復(fù)性比較好，符合測試要求。
2小麥粗蛋白質(zhì)含量與對應(yīng)小麥粉濕面筋值相關(guān)性研究
2.1儀器和試劑
錘式旋風磨（JXFM110）；驗粉篩（JJSY30×8）；電熱恒溫鼓風干燥箱（DHG-9053A）；面筋儀（GM2200）；離心儀（CF2015）；電子天平（AL104）；其余同1.2.1儀器和試劑。
2.2試驗方法
經(jīng)除雜混勻后的小麥樣品，錘式旋風磨粉碎并充分混勻，取出一部分全麥粉檢測水分后測定粗蛋白質(zhì)含量；另一部分用驗粉篩（CB42粉篩）篩理后，篩下物混勻后測定水分，用面筋儀洗滌離心儀脫水后直接稱重濕面筋并將其折算成14%水分基作小麥粉濕面筋值，結(jié)果見表3。
2.3試驗分析
小麥粉加水經(jīng)過面筋儀揉搓形成“面團”，面團在水中搓洗，則面團中的淀粉和麩皮等固體物質(zhì)漸漸脫離面團，最后形成具有彈性、延展性和粘性的面筋。面筋蛋白質(zhì)主要是麥醇溶蛋白和麥谷蛋白。通過上述試驗得出的數(shù)據(jù)，借助EXCEL內(nèi)置功能來分析兩者相關(guān)性得回歸方程為：y=3.3165x-11.785r=0.8221,充分說明小麥粗蛋白質(zhì)含量和小麥粉濕面筋值之間具有較高的相關(guān)性，見圖1。即在一般情況下，粗蛋白質(zhì)含量高的小麥籽粒其小麥粉濕面筋值也高，反之，則低。
3小麥籽粒組織結(jié)構(gòu)中各層近似組分的粗蛋白質(zhì)含量研究
3.1儀器和試劑
實驗?zāi)シ蹤C（LRMM8040-3-D）；粉篩（LFS-30）；其它同1.3.1儀器和試劑。
3.2試驗材料
取7個有代表性的江蘇冬小麥樣品，高筋白麥（GBI，GBII）、高筋紅麥（GH）、中筋紅麥（ZH）、中筋白麥（ZB）、弱筋紅麥（RHI，RHII）。
3.3試驗方法
將小麥樣品分別除雜后潤麥，潤麥水分及時間按表4。
潤麥完成后，進入研磨工序。入磨小麥首先經(jīng)實驗?zāi)シ蹤C皮磨系統(tǒng)（齒輥）研磨，研磨后的物料經(jīng)粉篩篩理后，篩下物充分混合后得ⅠB粉；上層篩篩上物（麩皮）經(jīng)錘式旋風磨粉碎后充分混合后得DF粉；下層篩篩上物第一次經(jīng)心磨系統(tǒng)（光輥）研磨，研磨后的物料經(jīng)粉篩篩理后，篩下物充分混合后得1M粉，上、下層篩篩上物合并后第二次經(jīng)心磨系統(tǒng)研磨，研磨后的物料再經(jīng)粉篩篩理后的篩下物混勻后得2M粉，上、下兩層篩合并再經(jīng)錘式旋風磨粉碎后混勻得XF粉。
原小麥樣品經(jīng)錘式旋風磨粉碎后的試樣及DF、XF、ⅠB、1M、2M分別檢測水分后測定試樣和各近似組分的粗蛋白質(zhì)含量，再根據(jù)各自水分計算出干基粗蛋白質(zhì)含量，結(jié)果見表5。
3.4試驗分析小麥籽粒由皮層、胚乳和胚芽組成了麥粒的組織結(jié)構(gòu)。胚乳中大部分為淀粉，小部分為含氮物質(zhì)和纖維素，胚乳的最外層為糊粉層，里面包著淀粉胚乳，小麥經(jīng)過研磨后，淀粉胚乳是小麥粉的主要組成部分，而麩皮則主要是糊粉層及其外邊的皮層。通過上述測定數(shù)據(jù)可以看出，實驗?zāi)シ蹤C研磨系統(tǒng)基本保留了皮層最內(nèi)的糊粉層、珠心層，所以DF、XF粗蛋白質(zhì)含量相比較其他各層是最高的，而遠離皮層的胚乳中心層（1M）的粗蛋白質(zhì)含量又是最低的，胚乳表層（2M）相對于胚乳中心層（1M）又稍高一點。因此，從營養(yǎng)學的角度來看，粗加工的面粉營養(yǎng)更豐富、更全面一些，含有粗纖維、無機鹽和維生素等多種營養(yǎng)。不過胚乳中集中了性能優(yōu)質(zhì)的面筋蛋白，麩皮粗蛋白質(zhì)含量雖高但質(zhì)量較差。對于軟麥（RHI、RHII）來說，胚乳與麥皮在研磨過程中很不容易分開，想要刮凈表皮上的胚乳相當困難，所以相對于其他品種的小麥DF粗蛋白質(zhì)含量較低；同時軟麥的胚乳結(jié)構(gòu)比較疏松，研磨過程中易于磨碎，以致ⅠB粉的質(zhì)量占整個研磨后總質(zhì)量比例較大，故而粗蛋白質(zhì)含量也稍低。
4結(jié)論
（NH4）2SO4回收率試驗和全麥粉粗蛋白質(zhì)標準物質(zhì)測定結(jié)果表明，K06全自動凱氏定氮儀完全可以滿足粗蛋白質(zhì)含量測定對儀器方面的要求。運用定氮儀測定小麥籽粒粗蛋白質(zhì)含量，同時測定其對應(yīng)的小麥粉濕面筋值并分析兩者相關(guān)性的實驗中發(fā)現(xiàn)，它們之間存在很高的相關(guān)性；最后運用定氮儀對小麥組織結(jié)構(gòu)中各層近似組分粗蛋白質(zhì)含量測定的實驗中，通過數(shù)據(jù)分析，我們可以明確粗蛋白質(zhì)在各層中大致的分布情況，對我們充分認識小麥籽粒組織結(jié)構(gòu)有著十分重要的指導(dǎo)意義。
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