BS-Ⅱ型定氮儀測定飼料中氮含量的試驗(yàn)
(一)概述:
飼料中的含氮物質(zhì)總稱為粗蛋白質(zhì),它由碳、氫、氧、氮等元素組成。飼料中的蛋白質(zhì)進(jìn)入家禽或家畜體內(nèi)后,以氨基酸的形式被動物體吸收和利用,以保證畜禽體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝的需要。當(dāng)畜禽日糧中蛋白質(zhì)含量不足時(shí),就會使動物體內(nèi)蛋白質(zhì)的代謝呈現(xiàn)負(fù)平衡,不僅影響畜禽的生長,而且直接影響產(chǎn)乳量,產(chǎn)蛋率;但是日糧中蛋白質(zhì)含量過多,將導(dǎo)致肝臟腎臟因負(fù)擔(dān)過重而受到損傷,影響畜禽正常生長。根據(jù)畜禽不同生長期對蛋白質(zhì)的需要量,在日糧中搭配合理的蛋白質(zhì)水平,對于保證畜禽安全生產(chǎn)是十分必要的。各大中型飼料廠為保證其產(chǎn)品質(zhì)量必須及時(shí)對飼料原料及飼料產(chǎn)品中蛋白質(zhì)含量進(jìn)行及時(shí)檢測。
為了快速準(zhǔn)確地測定飼料產(chǎn)品中蛋白質(zhì)的含量,自七十年代以來,國外一些廠家陸續(xù)研制并生產(chǎn)了各種型號的定氮儀;在眾多儀器中,以瑞典toeartor公司和西德Geherol公司的產(chǎn)品因其質(zhì)量優(yōu)異較受歡迎。這些定氮儀自動化程度較高,對操作人員及工作條件的要求也較高,儀器的價(jià)格也十分昂貴,最貴的達(dá)5萬多美元,最便宜的也需要近一萬美元。國內(nèi)雖有廠家也在生產(chǎn)該儀器,由于技術(shù)上的多種原因,所生產(chǎn)或簡單仿造的儀器性能不夠穩(wěn)定,在使用效果(即測定的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性)上與進(jìn)口儀器相比有較大差距。
我校結(jié)合飼料國標(biāo)的制訂工作,參考了國外同類優(yōu)秀產(chǎn)品,廣泛征求了從事飼料研究的專家、科技人員及化驗(yàn)員的意見,結(jié)合我們工作中積累的經(jīng)驗(yàn),研制了BS一I型定氮儀。并在全國有關(guān)省市進(jìn)行了小范圍的推廣應(yīng)用,經(jīng)一年多使用證明,我們研制的儀_器不僅在使用效果上趕上并在個(gè)別指標(biāo)上超過國外同類儀器,而且結(jié)合國內(nèi)實(shí)際,在節(jié)-省能源,操作簡便,安全可靠,價(jià)格低廉等方面超過了所有的同類儀器,不僅得到國內(nèi)_用戶好評,在赴蘇展覽時(shí),也得到蘇聯(lián)用戶的歡迎。
(二)儀器原理:
根據(jù)國標(biāo),國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,測定何料、食品、土壤、肥料、生物制中品含氮量必須用凱付定氮法。BS一I型定氮儀根據(jù)凱付定氮原理而設(shè)計(jì)。
其原理如下:在催化劑作用下,在高溫條件下,用硫酸使樣品中有機(jī)物分解,使蛋質(zhì)白和氨化物全部轉(zhuǎn)變成無機(jī)態(tài)氨,無機(jī)態(tài)氨和濃硫酸作用生成硫酸按;在強(qiáng)堿作用下,經(jīng)蒸餾放出的氨氣冷凝后變成液態(tài)氨,用硼酸接收生成四硼酸氨,用標(biāo)淮酸滴定接收液以確定樣品中含氮量,根據(jù)公式CP腸~蛋白質(zhì)的含量。其中:
V:-樣品滴定毫升數(shù)V:-空白滴定毫升數(shù)m-樣品重量N-標(biāo)準(zhǔn)酸的克分子濃溫度控制器可使溫度在室溫至450℃范圍內(nèi)連續(xù)可控可調(diào)。溫度重現(xiàn)性優(yōu)于士5℃,控溫功率大于250ow.
在爐子設(shè)計(jì)_L為了達(dá)到節(jié)能效果顯著,我們運(yùn)用了紅外加熱器對爐體進(jìn)行加熱,在加熱體周圍用了多層保溫材料。該爐子和其它同類爐子相比可節(jié)能l~2倍,和電爐消化相比,可節(jié)能6倍。
為保證消化質(zhì)量,防止樣品噴濺和炭化問題,我們使?fàn)t體熱容量和加熱功率相匹配,保證升溫速率為10℃/分,一般樣品用50分鐘即可消化完全。經(jīng)多次對比實(shí)驗(yàn)我們所設(shè)計(jì)的爐子其樣品消化質(zhì)量(平行樣品相對偏差和精密變)均優(yōu)于tecartor,Geh〔、rol的洞類儀器。
消化過程中將產(chǎn)生大量的有害氣體(主要是50:),許多消化裝置即使在毒氣柜中進(jìn)行,對實(shí)驗(yàn)室污染仍極嚴(yán)重,為解決問題,我們設(shè)計(jì)了一套抽濾裝置,抽濾裝置由消化管、泵和抽濾管,吸收池所組成。通過泵,使吸收池產(chǎn)生一定負(fù)壓,經(jīng)抽濾管將有害氣體引導(dǎo)入吸收池,用堿吸收。
蒸溜定氮部分:根據(jù)上述原理定氮儀由三部分組成:消化裝置,蒸餾裝置和滴定裝置。
。ㄈ﹥x器結(jié)構(gòu):
消化裝置-自動控溫消煮爐:消煮爐是使樣品分解并生成硫酸氨的裝置。在爐子的設(shè)計(jì)上我們著重解決了節(jié)能,操作簡便安全,保證消化質(zhì)量三個(gè)間題。爐子結(jié)構(gòu)如下:該部分主要要解決自動產(chǎn)生蒸汽和自動加堿二個(gè)問題。其結(jié)構(gòu)框圖如下:水位控制器可以自動控制蒸汽發(fā)生器的進(jìn)水量,保證發(fā)生恒定的蒸汽量。
蒸汽發(fā)生器由蒸餾瓶和加熱器所組成,它將水位控制器送入的自來水進(jìn)行加熱、產(chǎn)生恒定的蒸汽,經(jīng)通汽閥進(jìn)入反應(yīng)室。
加堿器的作用是給反應(yīng)室加入一定量的氫氧化鈉溶液。由于國產(chǎn)的堿泵性能較差,壽命極短,如采用國產(chǎn)堿泵將影響儀器使用壽命;如果采用進(jìn)口堿泵,將使儀器造價(jià)提高。
經(jīng)反復(fù)試驗(yàn),我們采用王壓法加堿,使堿液不經(jīng)過泵而直接從管路進(jìn)入反應(yīng)室。這種加堿器既實(shí)現(xiàn)了加堿自動化又克服了堿泵壽命短的缺點(diǎn)。
反應(yīng)室由定氮頭和消化管所組成,在設(shè)計(jì)上要使反應(yīng)速度和冷凝器的冷凝效果相匹配。‘冷凝器的作用是將氣態(tài)氨冷卻成液態(tài)氨。為提高冷凝效果,我們采用雙重冷凝器。
。ㄋ模﹥x器特點(diǎn):
BS一I型定氮儀一次可消化樣品18個(gè),對于一般飼料樣品,消化時(shí)間大約1小時(shí),比電爐消化提高速度3 -}-4倍,節(jié)省電能4倍以上。消化溫度在室溫至4b0℃問可以自動控制,可自動消除消化過程中產(chǎn)生的有害氣體。
和國內(nèi)外同類儀器相比具有:節(jié)能效果顯著,測試結(jié)果準(zhǔn)確度好,精密度高,操作簡便安全,對環(huán)境污染少,價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。
。ㄎ澹┯懻摚
蛋白質(zhì)含量是飼料中最關(guān)鍵的營養(yǎng)成份,我國有大中型詞料廠及從事飼料研究的單位,從事伺料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督的單位近2000個(gè),均需要高質(zhì)量的定氮儀。我們在定氮儀的研制上僅僅邁出了第一步,要使定氮儀在各方面都能趕上并超過世界上同類的先進(jìn)儀器,還需在自動化和產(chǎn)品系列化上下功夫。
農(nóng)用儀器在我國儀器研究領(lǐng)域還是一個(gè)薄弱環(huán)節(jié)。我們希望通過這次學(xué)術(shù)交流能有更多的同行加入我們的行列,為農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化作出貢獻(xiàn)。