糧食粘度測(cè)定中的幾個(gè)問(wèn)題
在實(shí)際工作中，我們發(fā)現(xiàn)“粘度”的測(cè)定比較繁瑣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性差，不好掌握。這里，針對(duì)粘度測(cè)定中的實(shí)際問(wèn)題，發(fā)表個(gè)人的看法。
糧食粘度測(cè)定方法在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法《糧食、油料檢驗(yàn)，糧食粘度測(cè)定法》中采用的是毛細(xì)管粘度計(jì)法和恩格拉粘度計(jì)法，在實(shí)際工作中，為了方便數(shù)據(jù)比對(duì)，多采用毛細(xì)管粘度計(jì)法。
毛細(xì)管粘度計(jì)法的測(cè)定原理是：足夠的待測(cè)樣經(jīng)粉碎至一定程度，試樣懸液在微沸狀態(tài)下充分糊化，過(guò)濾后得到的糊化液具有一定的粘度，將此糊化液倒入毛細(xì)管粘度計(jì)中，在%#2的恒溫條件下，定量糊化液在重力作用下向下移動(dòng)，不同粘度的糊化液移動(dòng)相同距離的時(shí)間不同，記錄該時(shí)間，結(jié)合該測(cè)定用毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)，計(jì)算出測(cè)定用糊化液的運(yùn)動(dòng)粘度。
具體操作過(guò)程如下：
1樣品制備
樣品經(jīng)粉碎、過(guò)篩，篩上物再反復(fù)粉碎（或用研缽研磨）至90%以上試樣通過(guò)60目篩。
樣品制備直接關(guān)系到試樣的糊化和產(chǎn)生的粘度，是影響測(cè)定精確度的關(guān)鍵�！稑�(biāo)準(zhǔn)》中只規(guī)定粉碎細(xì)度上限，而無(wú)下限，這樣會(huì)造成操作人不同，試驗(yàn)樣品細(xì)度不同，最好的辦法是，固定粉碎機(jī)型號(hào)，固定操作條件，盡可能使樣品制備一致，降低這一系統(tǒng)誤差。如果采用旋風(fēng)磨，則一次粉碎即可達(dá)到要求。
2糊化
2.1糊化
試樣糊化過(guò)程中，必須嚴(yán)格控制三角瓶?jī)?nèi)樣品液均勻分散，不許有結(jié)塊結(jié)團(tuán)。先以少量水分散試樣，然后用剩余水沖洗瓶壁，避免樣品顆粒粘在壁上。要保證樣液在5min左右開(kāi)始沸騰并立即計(jì)時(shí)，同時(shí)保持均勻微沸，沸騰過(guò)激會(huì)使樣品液沖入冷凝管，溫度過(guò)低則樣品液不能均勻沸騰導(dǎo)致糊化不完全。
樣品的糊化與糊化時(shí)的溫度、條件有很大的關(guān)系，極大地影響粘度的測(cè)定結(jié)果。為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性，對(duì)試樣量、加水量、糊化液溫度及時(shí)間等因素要嚴(yán)格控制。由于各地的海拔高度不同，液體的沸點(diǎn)有所差異，糊化的程度就會(huì)有所不同，從而造成同一樣品在不同地域的測(cè)定結(jié)果不同。
2.2過(guò)濾
糊化完成后，立即撤離電熱器，迅速取下三角瓶并立即將全部樣品糊化液倒入$##目篩過(guò)濾。過(guò)濾時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)篩子要緩慢均勻，不要激烈振擊，每次過(guò)濾操作條件要一致，收集的濾液量不要有太大差異，過(guò)濾后的糊化液溫度不低于50℃，最大限度地減少對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
3測(cè)定
3.1準(zhǔn)確吸液
因?yàn)橐后w流過(guò)毛細(xì)管的時(shí)間與液面的高度差有關(guān)，因此每次吸取的樣液要保持一致，最好在蓄液球下沿做一標(biāo)記，以提高測(cè)定的精密度。
3.2調(diào)垂直
毛細(xì)管粘度計(jì)置于水浴中，必須保證垂直不傾斜，如果傾斜會(huì)出現(xiàn)很大的測(cè)定誤差。
3.3恒溫
水浴溫度要恒定在50℃±0.1℃，恒溫水浴的溫度精度要大于或等于0.1℃，從而避免溫度波動(dòng)過(guò)大造成測(cè)定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，重復(fù)性差。
3.4計(jì)時(shí)
計(jì)時(shí)動(dòng)作不可明顯超前或滯后，觀察標(biāo)線時(shí)應(yīng)前后重疊。
3.5清洗
毛細(xì)管粘度計(jì)是否干凈也是影響結(jié)果的重要因素。因此，每次測(cè)定后應(yīng)立即用溫水沖洗出糊化液，再用重鉻酸鉀———硫酸洗液浸泡，然后用水沖洗，最后用少許酒精沖洗2~3次后，用抽氣泵邊抽氣邊吹風(fēng)干燥。認(rèn)真檢查粘度計(jì)中是否還有微小水珠或沾附糊化物，如沾附有糊化物則須用1%淀粉酶液浸泡、洗滌。
另外，在操作過(guò)程中，溫度的準(zhǔn)確性及波動(dòng)大小、粘度計(jì)的垂直情況、攪拌水流對(duì)粘度計(jì)的振動(dòng)影響、液面流過(guò)刻度時(shí)間的判斷等均對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，應(yīng)加以注意。
多年來(lái)，通過(guò)對(duì)大量樣品的測(cè)定，發(fā)現(xiàn)在粘度的實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，由于很難嚴(yán)格滿足所有的測(cè)定條件，使測(cè)定結(jié)果變化大、重現(xiàn)性差，成為目前較難掌握的方法。一方面此測(cè)定方法還有待于國(guó)標(biāo)的進(jìn)一步完善，另一方面我們應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件，提高實(shí)驗(yàn)技能，使測(cè)定結(jié)果的誤差盡可能小，以滿足測(cè)定的要求。
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